原子吸收分光光度計(jì)測定電鍍用硫酸銅中微量鎳

　　在《電鍍用硫酸銅》標(biāo)準(zhǔn)中測定鎳的方法為火焰原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法和ICP-OES法。ICP-OES法因設(shè)備昂貴不易普及，而FAAS標(biāo)準(zhǔn)加入法過于繁瑣，時(shí)效長，不利于生產(chǎn)監(jiān)控。同時(shí)，硫酸銅基體對FAAS法直接測定微量金屬有干擾，已有分析工作者采用各種除銅的方法，如電解法、溶出伏安法等除去銅基體對測定的影響，但硫酸根在250 nm下有分子吸收，而關(guān)于硫酸根的干擾屏蔽或去除卻未見報(bào)道。

　　因此實(shí)驗(yàn)參考相關(guān)資料，采用基體匹配方法同時(shí)消除硫酸銅基體中硫酸根基體和銅基體對FAAS測定微量鎳的干擾，同時(shí)與開啟氘燈扣背景的硝酸介質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列FAAS法和ICP法測定的結(jié)果進(jìn)行比對，結(jié)果令人滿意。

　　實(shí)驗(yàn)儀器

　　火焰原子吸收分光光度計(jì)（濟(jì)南精測科技儀器有限公司）分析精度高，人性化設(shè)計(jì)考慮周全，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選，燈位自動(dòng)優(yōu)化，元素負(fù)高壓自動(dòng)記憶，元素波長掃描、燈位優(yōu)化、能量優(yōu)化一鍵完成，可提供遠(yuǎn)程。并可根據(jù)不同的分析需求，選配石墨爐控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等。

　　樣品處理：稱取5 g試樣，到0.0001 g，加水溶解后，加2mL硝酸，微熱數(shù)分鐘，保持不沸騰，冷卻后，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻，作為待測液。

　　儀器參數(shù)設(shè)置（參考）：

　　波長232.00 am；狹縫寬度：1.8/1.35 nm；燈電流25 mA；乙炔流量：2.5 L/min；空氣流量：10.0 L/min。

　　FAAS測定金屬中存在各種干擾，如物理干擾、光譜干擾、電離干擾、化學(xué)干擾等。依據(jù)各種干擾對測定結(jié)果的影響方式，把干擾分為兩大類，即加和性干擾和乘積性干擾。FAAS測定硫酸銅中微量鎳的加和性干擾主要指背景吸收，即硫酸根的分子吸收和大量鹽分形成的非揮發(fā)性顆粒的散射；乘積性干擾指鎳在硫酸銅基體中呈現(xiàn)的吸光值與在其他基體如硝酸介質(zhì)中呈現(xiàn)的吸光值的不同。

　　加和性干擾與分析物的質(zhì)量濃度無關(guān)，干擾結(jié)果使吸收曲線上下平移，但不改變曲線斜率，該干擾可利用背景校正器校正，但單純的標(biāo)準(zhǔn)加入法并不能消除加和性干擾，同時(shí)氘燈扣背景存在局限性，容易導(dǎo)致陰極燈能量不足，測量穩(wěn)定性變差，因此直接開氘燈扣背景不適合日常使用。乘積性干擾會(huì)引起分析曲線的斜率變大或變小，但不改變曲線的截距，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行消除，用回收率進(jìn)行量化。因此同時(shí)消除兩種干擾的理想方法為基體匹配法。